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仪器设备

元素分析仪

发表日期:2016-09-21  孟霞  打印  放大 缩小  【关闭

碳氮分析仪(分部)

碳氮分析仪(园部)

元素分析仪(Vario MAX CN;德国)(生地化实验室,中心实验室)

该仪器可准确、高效地测定土壤、植物中碳和氮含量。主要用于研究生态系统碳氮循环和能量流动,从而揭示生态系统养分积累、分布、归还等规律,如植物营养元素含量特征,植物生长过程中的碳氮分配,生态系统内植物与土壤之间的碳氮元素转化,土壤主要养分变化规律等。

仪器联系人:李季芳,梁水清,E-maillijf@xtbg.ac.cnliangshuiqing@xtbg.ac.cn   

 

元素分析仪Vario Max CN操作规程 

    

  一、操作步骤 

  1. 启动仪器 

  1.1开启计算机,进入WINDOWS 状态。 

  1.2拔掉主机尾气堵头。 

  1.3关上主机的进样装置的保护罩的门,并锁上门。 

  1.4开启主机电源,待仪器自检完毕。 

  1.5打开氦气和氧气,将钢瓶气体的压力减压阀调至:He0.38 MPa O: 0.25Mpa 

  1.6双击电脑桌面图标varioMAX启动操作软件。 

  注意:以上操作必须由仪器管理员完成,任何人不得自行操作。 

  2. 样品测试 

  2.1 打开天平,预热30分钟以上。 

  2.2 做样顺序: 

  2.2.1 做空白样品(blank1~2个, 选择方法为Blank 要求空白CN元素峰面积(C areaN area)均低于1000。如果完成2个空白样品后,CN元素峰面积仍高于1000,应尽快联系仪器管理员。 

  2.2.2 run in。称取约60~120mg(精确到0.01mg)谷氨酸样品1个,记录称样量,选择方法为Aspar 100 

  2.2.3 L-Glutamic acid。称取约150~250mg(精确到0.01mg)谷氨酸样品1个,记录称样量,选择方法为Aspar 125 

  2.2.4 做标准样品1~2个。选择与待测样品同一类型的标准样品进行称样。土壤标准样品称样量约为800~850mg(精确到0.01mg),选择方法为soil-min;植物标准样品称样量约为300~350mg(精确到0.01mg),选择方法为plant300。记录标准样品的称样量。 

  2.2.5 做待测样品。待测样品的称样量和方法与对应类型标准样品相同。 

  注:所有待测样品称样前必须干燥(65条件下,干燥24h),干燥后的样品取出后应放在干燥器内冷却待用。 

  2.2.6 插入标准样品。每测定30~40个样品,需要插入1~2个标准样品。待测样品全部称取完毕后,再插入1~2个标准样品。 

    

  做样顺序示意表 

Number 

Name 

Weight(mg) 

Method 

1 

Blank 

1.0 

Blank 

2 

run in 

实际称样量 

Aspar 100 

3 

L-Glutamic acid 

实际称样量 

Aspar 250 

4 

标准样品 

实际称样量 

Soil-min(土壤)或plant300(植物) 

…… 

待测样品 

实际称样量 

Soil-min(土壤)或plant300(植物) 

40 

标准样品 

实际称样量 

Soil-min(土壤)或plant300(植物) 

…… 

待测样品 

实际称样量 

Soil-min(土壤)或plant300(植物) 

最后 

标准样品 

实际称样量 

Soil-min(土壤)或plant300(植物) 

  2.3 输入称样信息:双击样品进度条,进入Data Input,按顺序填入Name(样品名称),Wgh/Vol(样品重量),选择对应的Method(方法)。输入完毕后点击Next,进入下一个样品信息的编辑。 

  2.4 点击Save(保存)按钮,按照“课题组-测定人名字---日”的方式命名,并保存。 

  2.5 将称好的样品按照样品表的编号放入对应编号的样品盘中,待测。 

  注:放完样品后,必须检查样品盘上的样品个数是否与样品表个数相同。如有遗漏或错误应及时更正。 

  2.6 样品测定:待反应管升温结束,即状态栏Furn(炉温)达到设定值,Phase(状态)显示“standby”。此时,Auto(自动运行)按钮亮起,点击Auto按钮,开始测样。  

  2.7 待所有样品测定完毕(确认样品盘上已无样品),程序自动运行Sleep(休眠)程序,反应管自动降温。 

  3.数据保存和导出 

  3.1 数据保存:测定完成后,再次点击Save(保存)按钮,保存所有测定数据。 

  3.2 数据导出:在File(文件)下拉菜单里,点击Export,在弹窗select document name中选中要导出的文件,点击“另存为…”,选择保存类型,分别导出*.mdb*.xls格式数据。 

  4.关机 

  4.1待所有反应管降温至500 ℃以下,退出VarioMAX操作软件,关闭计算机。 

  4.2关闭主机,将主机尾气出口堵住。 

  4.3开启主机燃烧单元门,散去余热。 

  4.4关闭氦气和氧气。 

  4.5填写仪器设备使用记录。 

    

  二、注意事项 

  1. 待测样品需通过0.149mm筛,并充分混匀。样品颗粒过大或不均匀会对测定结果产生较大影响。 

  2. 所有待测样品应通过充分干燥后才能上机测定,即65条件下,干燥24h 

  3. 通常情况下,待测样品量不能低于要求称样量(土壤800mg,植物300mg)。样品称样量不足会对测定结果产生较大影响。 

  4. 测定样品不能含有腐蚀性化合物,如酸、碱性溶液或溶解物及易爆物(在燃烧过程中能形成易爆性气体),通常情况下,该仪器只能测定土壤和植物样品。 

  4. 测定过程中,不得打开主机燃烧单元门。如果遇到仪器运行不正常的情况,应马上通知仪器管理员进行解决,不得自行处理。 

  5. 仪器在开启过程中,断电和断气会对仪器造成不利影响。测定人员应随时观察气体情况,及时提醒仪器管理员进行更换或停止仪器运行。如遇突发断电情况,应马上通知仪器管理员进行解决。 

  6. 除放置样品外, 仪器在运行过程中不得开启主机进样装置保护罩的门,以免发生高温烫伤及其他不可预估的危险。 

    

  三、仪器维护 

  1、保持室内和仪器清洁,防止灰尘弄脏仪器或污染样品。 

  2、仪器的日常维护如更换填料等由实验室工作人员完成,非实验室工作人员不得自行操作。 

附件: