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离子色谱仪

发表日期:2016-09-21  易子月  打印  放大 缩小  【关闭

离子色谱仪

离子色谱仪(ICS-1600;美国)(中心实验室)

该仪器可同时定量测定水和土壤浸提液中常见的Cl-NO3-SO42-PO43-等阴离子浓度,或K+Na+Ca2+Mg2+NH4+等阳离子浓度,用于研究生态系统或环境中的阴阳离子固定、积累、释放和迁移的研究。

仪器联系人:易子月,E-mail: yiziyue@xtbg.ac.cn

 

Dionex ICS-1600型离子色谱仪操作规程 

    

  一、操作步骤 

  1、开机 

  1) 先确认仪器的电源开关连接正常。 

  2) 将淋洗液罐装满2L淋洗液,阴离子淋洗液为超纯水,阳离子淋洗液为20mmol/L 甲基磺酸。 

  3) 打开氮气瓶总阀,调节减压阀出口压力约为0.2Mpa左右,将淋洗液瓶上的压力表调到3-6psi左右。 

  4) 打开仪器(ICS1600AS-DVRFC-30:仅针对阴离子检测)背面的电源开关,打开电脑。 

  5) 打开软件 

  双击打开电脑桌面的Chromeleon 7变色龙软件,进入软件界面,启动本地仪器控制器,并分别点击ICS1600AS-DV界面的“Disconnect”,使其变为“Connect”,此时主机及软件连接成功。 

  2排管路气泡 

  打开仪器正门,拧松泵头的purge阀,打开软件界面的泵,排气泡45分钟后,拧紧purge阀。注意:如果实验室温度较低,应等待柱温升至30℃后再开 

  3设置参数 

  待压力上升到1000psi以上时在软件仪器模块里面设置参数。 

  1) 淋洗液填充液位:改为2L。注意:仪器测试期间,该数值可能为0L,但要确保淋洗液罐淋洗液不能低于200mL 

  2) 抑制器类型:阴离子为ASRS 4mm;若阳离子,则为CSRS 4mm 

  3) 流速:设定为1mL/min 

  4) 抑制器电流:阴离子梯度分析时,电流112mA;做阴离子等度分析时,电流35mA;阳离子分析时,电流59mA 

  5) 阴离子分析时,还需打开EGCCR-TC打开淋洗液发生器。 

  4监测基线 

  点击监测基线”,待基线稳定,电导值小数点后一位不变化,即可分析待测样品。 

  5、标准曲线配制 

  使用标准溶液配制阴离子或阳离子的标准曲线,至少5个浓度点。 

  6、样品编辑及测试 

  1)打开创建,选择序列,选择ICS-1600,点2次下一步,设置样品数,设置每个样品进样次数,设置未知样开始位置,进样体积为50μL,最后点击下一步,以日期命名保存。 

  2)输入样品编号、样品位置、稀释倍数等。 

  3)样品准备:使用0.45μm的水系滤膜过滤水样(超纯水、标准曲线及标准样品不需要滤膜过滤)。将标准曲线、标准样品、实验样品装入样品瓶,放入进样盘,注意检查,确保软件界面输入的样品位置与所放样品位置一致。 

  4)样品测试:打开队列,删除以往序列,添加创建的序列,点击开始,则仪器开始测试样品。 

  7、数据处理 

  在数据中,处理标准曲线后,查看结果。在报告设计器中保存数据。 

  8关机 

  1首先关闭仪器工作站面板中的抑制器电流开关、淋洗液开关和CR-TC 开关,再关闭泵然后点击ICS1600AS-DV界面的“Connect”,使其变为“Disconnect”,此时主机及软件断开连接,关闭软件。 

  2关闭仪器主机及进样盘背部的电源。 

  二、阴阳离子系统更换 

  1阴离子系统更换为阳离子系统:短接KOH淋洗液发生器进出管线,具体如下:a.拆下六通阀P处管线(红色);b.将和淋洗液发生器进口相接的管线(绿色)拆下;c.P处管线(红色)接头和淋洗液发生器进口管线对接。将原系统(保护柱,分析柱,抑制器)卸下。 

  将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中,开泵冲洗,用pH试纸检测绿色管线流出的溶液至中性,关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中,将绿色管线接到六通阀的P处。接阳离子系统(保护柱,分析柱,抑制器),并开泵冲洗。 

  2阳离子更换为阴离子系统:a.拆下六通阀P处管线(绿色),将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中,开泵冲洗,用pH试纸检测绿色管线流出的溶液至中性;b.拆下KOH淋洗液发生器进出口对接的出口管线(红色),将其接至六通阀P处;c.将六通阀P处管线(绿色)和KOH淋洗液发生器进口管线对接。将原系统(保护柱,分析柱,抑制器)卸下。接阴离子系统(保护柱,分析柱,抑制器),并开泵冲洗。设置所需的抑制器电流,淋洗液浓度和CR-TC 开关。 

  3、阳离子的淋洗液为20mmol/L甲基磺酸 2.6ml2000ml),阳离子抑制器电流为59mA 

  三、仪器维护 

  1阴阳离子系统更换后,换下的保护柱,分析柱,抑制器和淋洗液发生器都用堵头封住放于阴凉避光处保存(保存时间不超过一个月) 

  2、一周至少开机一次,不少于1小时,未使用的抑制器每周需用超纯水润湿保养一次。 

  3若样品浓度可能很高,至少稀释100倍后进样。 

  4样品进样前要使用0.45um0.2um的水系滤膜过滤。 

  四、注意事项 

  1、抑制器电流开关在泵打开后压力到800Psi以上时才能打开,关闭时,应先关闭抑制器电流开关,再关闭泵。 

  2、仪器测试期间,观察淋洗液罐的淋洗液体积,不能少于200mL。打开淋洗液罐添加淋洗液后,须拧紧盖子以防氮气泄露。 

  3、氮气若使用完毕,需及时更换。 

  4未经实验室仪器管理员许可,禁止自行更换仪器阴阳离子系统,或擅自更改仪器参数。 

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