连续流动分析仪(分部）

连续流动分析仪（园部）

连续流动分析仪（AutoAnalyzer 3；德国）（生地化实验室，中心实验室）

该仪器用于水、土壤、植物及肥料提取物中硝态氮、亚硝态氮、铵态氮、磷酸盐、氯离子、硼、总氮、氰化物、挥发酚、阴离子洗涤剂等含量的测定，以及植物样品经处理后，总糖、还原糖、淀粉含量、挥发酸、挥发碱等的测定。广泛应用于水质监测(包括海水、生活污水、工业废水、地下水、河水、饮用水等)、烟草、土壤、植物、肥料、食品和其他工业样品的自动检测中，多至1500种应用。

仪器联系人：字肖萌，王志英，E-mail: zixiaomeng@xtbg.org.cn；wangzhiying@xtbg.ac.cn。

连续流动分析仪AA3型操作规程

操作步骤 

　　1．开机前检查 

　　1.1 检查蠕动泵两侧导轨是否安装正确，泵管卡块是否安装到位。 

　　1.2 检查泵管安装是否正确，将泵管拉紧，并压上泵盖。 

　　1.3 检查管路是否连接正确。 

　　1.3.1检查流程 

　　     进样针→泵管→化学模块中的混合圈→透析膜 

　　     加热池→检测器中的流通池→废液管 

　　1.3.2检查管路中的接头（两通、三通、玻璃管间的塑料套管）是否牢靠，不会出现漏液或进气泡现象。 

　　1.3.3检查空气管路是否连接正确，每次开机前最好将空气阀上的硅胶管左右移动一下，改变硅胶管上受力点的位置，这样可以提高硅胶管的使用寿命。 

　　1.4 滤光片是否正确 

　　滤光片：660nm：氨态氮，有效磷              

      550nm：硝态氮 

　　    420nm：总糖                             

　　1.5 检查电源线与数据传输线是否连接正确

     1.6 打开各部件（进样器、蠕动泵、化学模块上的加热池及紫外灯、检测器）电源 

注：蠕动泵主电源开关在右侧下方，上方红色开关控制启动和停止，黑色开关控制正常速度和快速的切换。 

　　1.7 电源开启后进样器会自检。蠕动泵开始运转，将所有管路放入超纯水中，清洗管路，如果有活化试剂的管道，先把它放入活化试剂中，此时可以通过对气泡的观察，了解管路的状态。 

　　1.7.1气泡在管路中应大小合适，气泡太小不能完全将样品分割，管壁对试剂的吸收增加（液膜增厚），带过（Carryover）增加。 

　　1.7.2气泡在管路中的分布应均匀，运行平稳，不会出现停顿或后退，如有此现象表明管路中的压力不正常，可能是管路中有沉淀，可以使用0.1或0.5M的HCl， 0.1或0.5 M的NaOH溶液，蒸馏水依次清洗管路，或者使用稀释十倍的次氯酸钠溶液清洗，或者按照方法要求的特殊清洗溶液来清洗管路。 

　　2. 开启软件，检测分析 

　　2.1 打开AACE软件，在主菜单中单击“charting”进行联机。联机后，出现通道运行情况的画面。  

　　2.2 设置新方法。 

　　先从“set up设立”下拉菜单点击“analysis”，按“New Analysis”。分别输入需要输入的内容。设置完成，建立运行文件。 

　　2.3 建立新的运行文件，先从“set up”下拉菜单“analysis”中选一个运行，按“copy run”,复制新的运行，重命名“Run name”：课题组+项目名称+日期或者批次+项目名称，如“全球变化组-AP -2018-01-01”或“2017-158-AP” 修改标准曲线浓度。如果使用低浓度标准曲线，注意将进样泵管更换至低浓度管。 

     2.4 修改样品信息“Tray Protocol”（样品放置顺序详见下面两图）修改完毕后，再点击OK。将标准曲线、标样及样品依次倒入样品杯中，放置顺序同编辑的运行文件。

　　2.5 激发灯源。关闭不需要的通道。在通道中单击右键，在下拉菜单中调灯强度，单击“set light power”，左下角会出现“set light power in progress”，稍等，出现灯值“lamp value：XX”。 

　　2.6 设定基线。在各个通道中点击右键，进行“建立基线 set base”，等待基线到达5 %，在各个通道中右键，设定“smoothing”值，进行基线平滑，范围为0-40，40为平滑度最大，可根据需要调整。 

　　2.7 检查试剂吸收。等待基线平稳后，将各管路放入相应试剂瓶中，等待试剂通过检测器（可将泵速调至快速，但调至正常后需等待一段时间以等待检测器对试剂正常响应），等待试剂平稳后，检查试剂吸收（通道右上方百分数），确定所有试剂已通过流通池。等待试剂的基线稳定后，单击“set base”。  

　　2.8 设增益。 

　　在主菜单中双击进样器“XY2 sampler”，出现一个新的界面，杯位置选择最大浓度的标样，单击“sample”，样品针开始吸样，保持2分钟。2分钟后再单击“wash”，样品针回到清洗处。等待出峰，当峰上升至最高点并保持平稳时，单击右键，在下拉菜单中调节增益，单击“set gain”。 

　　2.9 设完增益，再次等待基线平稳，然后“set base” 

　　2.10 在系统窗口菜单中，单击“停止（stop）”，关闭所有通道窗口以保存相关参数（增益，基线值和灯强度），然后单击系统窗口菜单 “运行（run）”，选择设置好的运行文件。运行开始。 

　　2.11 运行结束后，也会自动出现提示对话框，按“Ok”，完全结束分析。 

　　2.12 导出数据。 

　　点击File→ Export to→ASCII码，选择已完成的文件，格式选择Excel,导出。 

　　2.13 清洁所有管路。 

　　2.13.1 首先检查方法，使用方法所描述的专门的系统清洗液，假如方法没有具体指出某种清洗液，使用去离子水和活化剂清洁系统。注意，清洁过程中，活化剂不能进入蒸馏器和消化器。 

　　如需要特殊的清洁，使用以下溶液： 

1 N NaOH → 40 g/L NaOH

1 N HCl → 约83 mL 浓盐酸 / L

1 : 10 稀释的次氯酸盐

　　2.13.2 把泵的速度调到快速，吸入清洁液约10分钟以上，直到管道清洁干静。然后再用蒸馏水或二次水清洁15分钟以上（如果长时间不使用，把所有管路置于空气中，排干水份）。 

     2.14 关闭所有电源。取下泵的压盖，放松泵管，把压盖倒扣在泵上。填写仪器使用记录和维护记录，处理废液，清理仪器台面。

操作注意事项 

　　a运行过程中不要移动数字比设计的盖子，以免偏移的光线影响测量。 

　　b检查试剂和水的供应是否充足。 

　　c包含片段流的废液管（比如从流通池和透析器流出的废液）应尽可能的短，否则系统压力会变化。 

　　d一般操作两百个小时后检查泵管的使用状况（使用强酸或强碱，检查的时间应更短一些），是否该更换新的泵管。 

　　e不要在泵快速运行时读取试剂吸收的值，因为降低的残留时间会导致反应不完全，因此结果不会准确。 

　　f当泵管内有强酸或强碱（2 N以上）时，运行泵时不要使用快速。当方法中使用了强酸或强碱，使用正常速度用水润洗。这样可以由于消除连接处松开而喷出腐蚀性液体。 

系统维护保养

　　说明：AA3系统的模块必须经常有规律的维护才能保证仪器的正常运行。我们推荐长期保存维护报告，记录维护的过程和数据。    

　　1. 每周的维护 

　　1）每周，或每次试剂或泵管更换的时候，检查试剂吸收和灵敏度。 

　　2）移动空气阀下的空气管，压住新的的部分。 

　　3）检查泵管，假如损坏或有污垢，更换新泵管。  　　

    2．200小时的维护 

    操作200小时后，必须做以下的维护： 

　　1）更换泵管（黑色Acidflex管约每100小时更换一次）。 

　　2）移开泵管，取出压条，用异丙醇或乙醇润湿的布擦拭干净。 

　　3）用异丙醇或乙醇润湿的布擦拭泵的8根辊（不擦链条）和压盖。 

　　4）在压条的底部轻轻涂上一薄层润滑油。 

　　5）分别在两块吸油海绵上滴加2滴润滑油。 

　　6）分别在链条两侧的两个油孔滴加1滴润滑油，并在每一个辊和链条的交接处滴加1滴相同的润滑油。旋转辊，擦去多余的油。 

　　7）更换新的空气管。 

　　8）更换新的透析膜。 

　　9）始新的运行时，检查试剂吸收和灵敏度。 

　　3. 每一年的维护 

　　1）更换比色计的灯。 

　　2）检查滤光片是否边沿部分变黑，如果这样，更换滤光片。 

　　3）检查泵两侧的海绵，如果损害应更换。 

　　4）检查泵压盖的压力，需专业人员操作。 

　　如果需要，更换所有的导管和接头。