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索式脂肪提取仪

发表日期:2016-09-21  易子月  打印  放大 缩小  【关闭

索式脂肪提取仪

索式脂肪提取仪(Soxtec 2050; 丹麦)(中心实验室)

该仪器通过使用石油醚等有机溶剂浸提固体、半固体、糊状或液体样品,测定其中粗脂肪含量。主要应用于生态过程及资源植物开发利用研究中植物、果实、种子等样品中粗脂肪含量的测定。样品还包括坚果、谷物、肉类、奶酪、巧克力等食物、土壤、肥料、饲料、石油、矿物等环境样品。

仪器联系人:易子月,E-mail: yiziyue@xtbg.ac.cn

 

SoxtecTM 2050型索氏脂肪提取仪操作规程 

  

一、样品及浸提铝杯准备 

  1.样品准备 

  植物样品一般用粉碎的方法处理,处理方法尽量保存一致性。建议样品颗粒大小1 mm 

  2.样品称重 

  按脂肪含量确定的推荐样品量: 

脂肪含量 

推荐样品用量 

0-10% 

2-3g±0.1 mg 

10-25% 

1-2g±0.1 mg 

>20-25% 

0.5–1g±0.1 mg 

  将滤纸筒套上接头,转移到纸筒架上,使用万分之一天平称量样品到滤纸筒中,样品含量记为m1。在滤纸筒样品上面放一层脱脂棉,待浸提溶剂淋洗样品时可达到缓冲作用。 

  3.浸提铝杯干燥称重 

  将铝质浸提铝杯清洗干净,105℃干燥5h至恒重,冷却30min至室温后称重,记为m0 

  二、浸提操作步骤 

  1.先使用脱脂棉将滤纸筒套上的铁圈边缘擦净,再使用滤纸筒处理工具将滤纸筒插入到浸提单元中,手动挪动滤纸筒,确保滤纸筒套上的铁圈面与浸提单元中的磁铁面紧密吻合。 

  2.小心加入70mL石油醚溶剂到浸提铝杯中,将浸提铝杯插入到浸提单元中。 

  3.插上电源插头后,先打开冷凝水流(流速为2L/min左右),再打开驱动单元电源(以下称手动控制装置,有记忆功能,仪器优先自动,故需在自动功能关闭的前提下才能运行手动控制装置)。 

  4.打开控制装置、编辑浸提程序 

  1)打开驱动单元(以下称手动控制装置)电源开关,再打开控制单元(以下称自动控制装置)背面的电源开关。 

  2)编辑或直接选择已有浸提程序。具体浸提程序可根据样品不同进行摸索确定,确保粗脂肪抽提尽量完全。例如,浸提程序: 

沸腾(浸泡)时间:30min 

淋洗时间:60min 

回收时间:15min 

预干燥时间 :5min

  3) 运行程序 

  按启动键,仪器的自动控制装置背面的2根黑色控制杆抖动,并发出类似“轰隆轰隆”声响,说明仪器主机与控制单元连接正常,此时自动控制单元的屏幕上的程序出现“*”符号,表示仪器将按设定的程序开始运行,直至完成所有设定的程序。注意:此时,浸提铝杯必须已经降到加热面板上,否则,必须先关闭自动控制装置的电源开关,等待数分钟后,再按启动键,此时屏幕跳出“ER1”报警,需再按启动键进入程序界面。 

  5.浸提程序运行完毕,须及时取出浸提铝杯,以免石油醚冷却回流入杯中。先将控制单元(自动控制装置)电源关闭,然后按控制冷却器及浸提铝杯的向上键,使浸提铝杯及冷却器升至最高处,再按控制样品杠的向上键,使滤纸筒升至最高处,取出浸提铝杯,置于通风橱直至挥发完全残留的石油醚。 

  6.烘干称重:将浸提后的铝杯置于干燥箱,1055h至恒重,冷却30min至室温后称重,浸提铝杯及脂肪的总含量记为m2 

  7.关机 

  1)先关闭自动控制装置电源、手动控制装置电源,再关闭水阀,最后断开电源插头。 

  2)使用排空管,打开仪器右侧的溶剂回收阀(即将回收阀黑色开关拨到水平方向),排空回收溶剂到石油醚试剂瓶。 

  3)通风橱继续通风至少30min,以排尽实验过程中溢出的石油醚。 

  8.粗脂肪含量计算       

  脂肪含量(%= (m2 m0) ×100/ m1   

  m1 = 样品重量,g 

  m0= 浸提铝杯的重量,g  

  m2= 浸提铝杯+脂肪的重量,g 

    

  注意:测试样品前,设置一个程序做预实验,即沸腾0min,淋洗15min,温度135℃,铝杯加入50mL石油醚溶剂,待温度达到设定温度5min后,所有位置的滴速应为3-5滴/s,如果不是,提高5℃重复操作。 

  冷凝水流速应为2L/min 

  若样品含油量非常高,可进行二次抽提,即将滤纸筒中的残留物重新研磨烘干后再抽提一次,最后的脂肪含量为两次抽提的脂肪含量之和 

  以上为植物样品粗脂肪含量的测定步骤。 

  三、仪器维护及注意事项 

  1.检查密封圈是否开裂或破损,如有问题应立即更换。检查热板表面,用湿的细纱布小心清除任何会严重影响导热性的残留物。 

  2.检查冷却器是否长青苔等,如有必要用1M HCl溶液清洗。 

  3.使用不同的溶剂需更换不同材质的密封圈,请参考用户手册。 

  4.气温低于5℃时,请将冷凝器中的水排出。 

  5.密封圈对热比较敏感。因此运行空样品时请在烧杯中加入20mL溶剂以防止密封圈损坏。 

  6.使用及回收易燃溶剂时,务必清除所有易燃源,溶剂洒出时,使用湿抹布快速清理。 

  7.浸提铝杯底部凹凸不平将影响受热均匀,故浸提铝杯在使用过程中须轻拿轻放。 

  8.仪器运行过程及运行完毕,保持通风橱通风,及时排除挥发、残留的溶剂。 

  9.石油醚为高挥发可燃有机试剂,使用时须在通风橱中操作,须避免火源,浸提铝杯放入烘箱前应确保挥发干净!如遇液体溅身上或者皮肤上立即用大量清水冲洗。 

  四、故障排除 

        错误信息代号 

错误信号 

解释 

重新设定 

ER1 

前一次运作期间电源断了 

按开始和停止 

ER2+LED灯快速闪烁 

主机温度比所设定的超高温要高 

关闭电源后再开启,LED灯闪烁变慢。调节超高温键。检查传感器连接。 

ER3 

主机温度过高 

关闭电源后再开启。如超高温切断电源,旋转超高温键。 

ER4 

温度传感器的校正数据丢失 

FOSS公司维修中心联系。 

ER5 

和温度感应器之间的差异高于30 

关闭电源后再开启。如超高温切断电源,旋转超高温键。 

ER6 

超高温保护测量值低于0或传感器连接被切断 

关闭电源后再开启。如超高温切断电源,旋转超高温键。 

ER7 

主机温度测量值低于0或传感器连接被切断 

关闭电源后再开启。如超高温切断电源,旋转超高温键。 

ER8 

压力传感器起动且水压消失 

关闭电源后再开启。如超高温切断电源,旋转超高温键。 

ER80/81 

程序失败 

FOSS公司维修中心联系。 

    

 

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